奥氏体化对硼钢晶粒长大及弯曲性能的影响-江苏省钢铁行业协会

1 引言

在汽车工业中，超高强度钢的应用十分广泛，这源于该行业对零部件轻量化、高强度与低成本兼具的综合需求。为此，热冲压工艺得到了持续发展，该工艺能够成形复杂几何形状的零件，并使最终制件具备超高强度。此外，该工艺也非常适合大规模量产。热冲压成形过程涉及两大微观组织变化：首先，通过加热炉对钢坯进行奥氏体化处理；随后，利用冲压模具对工件进行成形并淬火，使奥氏体发生相变，转变成最终的微观组织。最常见的可热冲压用钢牌号为22MnB5，若从奥氏体温度区间快速淬火，将形成全马氏体组织。如果需要较软的材料，则可采用较低的冷却速率，促进铁素体、珠光体和贝氏体等软相的形成。因此，在对该工艺进行数值模拟时，必须考虑相变动力学特性。典型的相变模型包括Kirkaldy与Venugopalan以及Li等人的研究成果。这类相变模型此前已被Akerstrom等人和Hippchen等人作为有限元模拟的基础，专门应用于热冲压成形工艺仿真。这些模型以原始奥氏体晶粒尺寸等参数作为输入，模拟奥氏体的分解过程。奥氏体晶界可作为形核位点，进而影响相变速率。为进一步扩展可用的模拟模型，还可对用于奥氏体化的加热炉进行建模。无需针对具体奥氏体化工艺参数实测原始奥氏体晶粒尺寸，而是通过晶粒长大模型对其进行预测。目前已有多种晶粒长大建模方法，但并非全部适用于大型汽车零部件的有限元仿真。在工业应用场景中，仿真的计算效率与简洁性至关重要。

已有大量研究采用平均晶粒尺寸构建奥氏体晶粒长大模型：Chen等人同时对平均晶粒尺寸与晶粒分布进行了建模。Khalaj等人则在考虑第二相粒子钉扎效应的基础上，基于平均晶粒尺寸建立了奥氏体晶粒长大模型。此外，还有若干其他研究也采用了平均晶粒尺寸来模拟奥氏体晶粒长大过程。然而，原始奥氏体晶粒尺寸对后续相变速率的影响仍有待深入研究。以贝氏体形成为例，原始奥氏体晶粒尺寸的增大既可能加快也可能减缓贝氏体相变速率；此外，添加硼元素会改变晶粒尺寸并产生影响，低碳钢中的马氏体相变同样受原始奥氏体晶粒尺寸影响。

由最终微观组织决定的力学性能，可通过多种机制受原始奥氏体晶粒作用。若采用低冷却速率，原始奥氏体晶粒尺寸会影响各相组织的占比，进而改变材料力学性能；若冷却速率足够快，试样将形成板条马氏体，微观结构可划分为原始奥氏体晶粒、束、块、亚块与板条。马氏体束与块的尺寸受原始奥氏体晶粒尺寸影响，且研究表明马氏体解理强度与束、块尺寸存在关联。Zheng等人与Golem等人在不同奥氏体化工艺条件下对热冲压用钢的拉伸性能进行了表征，二者均发现缺口拉伸试样的力学性能波动大于光滑拉伸试样。热冲压成形零件在碰撞过程中常发生复杂变形，因此力学性能试验需还原此类复杂变形模式，应变分布特征无法通过常规拉伸试验模拟。为此，研究中常采用替代试验方法，例如标准构件试验、断裂韧性试验以及弯曲试验。奥氏体化的保温时间与加热温度可通过奥氏体晶粒长大、表面脱碳或涂层相关行为等多种途径影响材料弯曲性能。Choi等人此前研究了表面脱碳对热冲压用无涂层钢的影响，结果表明表面脱碳可提升材料室温弯曲性能；此外，Levander等人发现，当原始奥氏体晶粒尺寸在4-10μm范围内时，对弯曲性能无显著影响。Golem等人与Cai等人采用铝硅涂层硼钢开展研究，发现奥氏体化温度与弯曲性能呈负相关关系。

深入明晰奥氏体晶粒长大特性，能够优化热冲压工艺仿真模型，将原始奥氏体晶粒尺寸作为相变模型的输入参数，可显著提升仿真模型的通用性，实现对工艺过程更全面的模拟。本研究旨在建立晶粒长大行为模型，同时从定性层面深化对奥氏体组织演变规律的认知。本研究采用同一钢种，同步开展晶粒长大规律研究与弯曲性能评价。

2 材料与试验方法

2.1 试验材料

本试验所用材料为2.5mm厚的热轧硼钢，牌号为22MnB5。采用光电直读光谱仪（OES）测定化学成分，结果见表1。初始显微组织由铁素体、球状渗碳体与珠光体组成，如图1所示。

2.2 试样与热处理

制备两种不同的试样，一种用于显微组织分析，另一种用于弯曲试验。所有试样均在Gleeble 3800热/力模拟试验机上完成奥氏体化与淬火处理。采用K型热电偶测量试样中心温度，并将温度信号反馈至设备控制系统。用于显微组织分析的试样为矩形试样，尺寸为135mm×15mm；用于弯曲试验的试样尺寸为190mm×30mm。增大弯曲试样的长度，目的是减小沿试样长度方向的温度梯度。奥氏体化过程在低真空环境下进行，借助压缩气体实现冷却，冷却速率设定为40℃/s。显微组织分析试样采用氩气淬火，弯曲性能试验试样分别采用空气或氮气淬火。Gleeble试验机仅用于热处理，不开展力学性能试验。所有试样均沿轧制方向切取，试样长度方向与轧制方向保持平行。

2.3 热循环制度

本研究中为获得全马氏体组织，必须实现完全奥氏体化。此外，若钢材带有涂层，工艺参数还需保证涂层正常生成。奥氏体化工艺参数通常以总加热时间与炉温表示，在将文献数据与本研究实测试样温度对比时，需注意这一差异。Karbasian与Tekkaya的研究指出，采用950℃奥氏体化温度且保温至少5min，可使材料最终强度达到1500MPa。其他典型奥氏体化工艺参数包括：900-950℃保温3-5min、900-950℃保温至少5min、900-950℃保温3-10min。奥氏体化参数随合金牌号、材料厚度及加热炉类型等因素变化。炉温越高，加热时间越短，这是因为辐射换热与温度的四次方成正比。初始组织向奥氏体的完全转变取决于加热速率；相关文献研究证实，在低于900℃的条件下也可获得完全奥氏体组织。但900℃以下晶粒长大受限，因此本研究将温度区间设定为900-960℃，保温时间设定为1-1200s，覆盖文献中常用的全部工艺范围。

本研究共采用16个试样开展晶粒长大行为研究：其中12个试样进行等温奥氏体化处理，4个试样进行非等温奥氏体化处理。基于等温试验测得的晶粒尺寸数据建立晶粒长大模型，并通过非等温试验对该模型进行验证。等温工艺设置三组温度（900℃、930℃、960℃），每组对应四个保温时间（1s、200s、600s、1200s）用于模型验证的四种非等温奥氏体化制度包括：两段线性升温：一段为600s内由900℃升至960℃，另一段为150s内由900℃升至930℃；阶梯式等温：先在900℃保温145s，再在960℃保温145s；提前淬火试样：在升温至其他试样所用奥氏体化温度前，于872℃直接淬火。通过Nabertherm马弗炉测定升至奥氏体化温度的加热速率：将试样升温至930℃并记录温度，随后在Gleeble试验机上对该热历程进行重新离散与复现。对于奥氏体化温度为900℃与960℃的试样，加热速率随终温按比例调整，保证所有试样加热时间一致。奥氏体化阶段结束后，采用氩气以40℃/s的速率淬火，以获得马氏体组织。400℃以下冷却速率有所降低，部分原因是马氏体相变释放潜热。试样淬火至60℃以下后停止供气。在压缩气体启动淬火时，部分焊接热电偶失效，导致原本用于控温的加热功能中断，冷却速率有所升高。由于原始奥氏体晶粒尺寸与冷却速率无关，此类试样仍可用于建模分析，但均不用于力学性能评价，避免冷却速率对性能结果产生影响。

每种奥氏体化温度均制备3个试样用于力学性能试验，等温保温时间为100s。此外，另设计一组3个试样，在960℃下保温600s，以获得晶粒显著粗大的原始奥氏体组织作为参照组。加热速率与显微组织分析试样保持一致，但淬火方式有所不同：保温100s的试样采用氮气淬火，保温600s的试样采用空气淬火，直至实测温度降至190℃，随后自然空冷。淬火完成后，为模拟涂装烘烤效应，对试样进行补充热处理：在Nabertherm强制对流炉中加热至170℃并保温20min。

2.4 原始奥氏体晶粒尺寸测定

将经Gleeble热模拟试验机热处理后的试样在热电偶两侧切开，经镶嵌、抛光后进行观测。分析截面的法向与板材厚度方向平行，试样经打磨后露出心部组织。为显示原始奥氏体晶界，采用如下腐蚀剂进行浸蚀：100mL蒸馏水、1.6g氯化铜（CuCl₂）、4g苦味酸与0.5mL润湿剂。在光学显微镜下采用圆形截线法测定晶粒尺寸。除960℃等温保温200s、600s、1200s的试样采用600倍放大外，其余试样均采用1000倍放大。每个试样在5个不同视场测量平均晶粒尺寸，仅960℃保温600s的等温试样取10个视场。由圆形截线法得到的平均截线长度为l，根据标准EN ISO 643：2024，将其换算为平均晶粒直径D，所得平均晶粒直径用于后续晶粒长大建模。

2.5 奥氏体晶粒长大模型

Burke与Turnbull提出了基于平均晶粒直径D的晶粒长大模型，该模型的重要假设为：晶粒直径与平均晶粒直径的比值分布在组织粗化过程中保持不变。此外，假定第二相粒子对晶粒长大的抑制作用不随温度与晶粒尺寸发生变化。

2.6 临界弯曲角的试验

试样依据VDA 238-100标准对弯曲性能进行试验，将最大载荷对应的计算角度αc定义为临界弯曲角。弯曲试样在热处理后进行加工修整，去除两端，最终试样尺寸为30mm×60mm。弯曲试验时，将试样安放至冲头正对原中心热电偶位置，保证试验区域经历准确的热循环历程。弯曲试验后，每个试验系列选取一个试样进行硬度测量，以评估表面脱碳程度。硬度测量从表面开始以20μm为步长向材料内部推进，直至硬度值趋于稳定。每个测量点距表面的距离处进行十次测量。采用Struers DURAMIN-40 AC3硬度计进行维氏HV0.01硬度试验，压痕位置选在弯曲试样未发生显著塑性变形的区域。

3 结果

3.1 微观组织演变

奥氏体化温度与保温时间对原始奥氏体晶粒尺寸的影响总结在表2和表3中。温度与保温时间的升高通常会导致晶粒长大，且在高温（960℃）下该影响更为显著。在缩短奥氏体化时间（200s及以内）条件下，900℃与930℃时的晶粒组织均表现均匀。960℃下可观察到晶粒异常长大现象，若延长保温时间，在930℃下也会出现程度较轻的异常长大。在 960℃保温1200s的试样中，发现存在尺寸超过100μm的晶粒。

3.2 奥氏体晶粒长大模型

对在900℃和930℃条件下的晶粒长大行为进行建模，但模型对960℃下的晶粒尺寸预测值偏低。非等温验证试验的对应对比结果见图2。图中横轴标注为时间，起始点为试样处于室温时的加热开始时刻。误差棒代表实测平均晶粒直径的标准偏差。经优化得到的模型参数见表4 。需要说明的是，由于960℃等温试验中试样组织不均匀，会导致晶粒尺寸计算值偏小，因此该组试验数据未用于确定模型参数。

3.3 临界弯曲角试验

弯曲试验的结果见表5和图3。为便于观察，图中在最大力对应位置添加了圆圈标记，该最大力点即为临界弯曲角的判定依据。

为消除试样几何尺寸微小差异的影响，试验力已按塑性截面模量Z进行归一化处理，Z定义为Z=bh2/4，其中b和h分别为试样的宽度和厚度。

4 讨论

奥氏体晶粒尺寸随保温时间与温度升高而增大，这一规律符合预期。960℃条件下晶粒尺寸的急剧增大，可能由多种机理共同作用导致。计算所得Ac3温度为841℃，960℃下的过热度相较于900℃提高了一倍，从而增大了晶粒长大的驱动力。平均晶粒尺寸快速增大的另一个原因是晶粒长大特性发生改变。960℃等温奥氏体化处理后，组织均匀性更差，平均晶粒直径分布范围更广，部分晶粒尺寸急剧增大。在930℃、较长保温时间条件下，也存在类似现象，但程度更轻。该结果与Zheng等人的已有研究结论一致，其采用电子背散射衍射（EBSD）技术重构了相似合金的奥氏体组织，发现试样在930℃下奥氏体化10min与4min相比，晶粒尺寸分布的双峰特征更为显著。本研究中，试样组织不仅发生整体粗化，局部区域还出现异常晶粒长大迹象。异常晶粒长大的发生需要存在局部差异，使部分晶粒具备更有利的长大条件。已有研究证实，与第二相粒子钉扎相关的作用是异常晶粒长大的根本原因之一。Mohrbacher的研究表明，在无额外微合金化的常规冲压硬化钢中，高温下TiC纳米粒子的溶解是晶粒快速长大的可能原因。Hofer等人的研究发现，22MnB5钢中最常见的夹杂物为氮化钛，但其尺寸相对较大，钉扎作用较弱。第二相粒子产生的齐纳钉扎力与f/r成正比，其中f为粒子体积分数，r为粒子半径。在升温至960℃的非等温试样中观察到的晶粒长大行为更为可控，这可能与达到960℃所需时间更长有关，该过程有利于形成更均匀的组织，并改变钉扎粒子的溶解行为。已有研究表明加热速率与异常晶粒长大的起始存在关联，如Zavaleta Gutiérrez等人、Danon等人及AlOgab等人的研究。但这些研究所采用的合金体系及热历程与本研究不同。

在三种不同奥氏体化温度下，等温奥氏体化处理1s后的初始晶粒尺寸相近，表明奥氏体转变过程具有一致性。在872℃时中断奥氏体化的试样，其晶粒尺寸与前述等温试验的初始晶粒尺寸相近，说明奥氏体化后的初始晶粒尺寸约为6-7μm。对于奥氏体化温度和时间均受限的实际生产工艺而言，该初始晶粒尺寸十分关键，因为至少在930℃以下，晶粒长大速率较为缓慢。该模型采用阿伦尼乌斯方程很好地复现了900℃和930℃等温试验中测得的晶粒尺寸，并对非等温试验的晶粒尺寸进行了预测，仅出现一例偏差。Burke与Turnbull提出的两个假设为：第二相粒子的影响与晶粒尺寸及温度无关，且相对晶粒尺寸分布保持恒定。而单个晶粒的长大以及钉扎粒子可能发生的溶解，均会违背上述假设。

对于在600s内温度由900℃升至960℃进行奥氏体化的试样，模型对其晶粒尺寸预测偏高。尽管该偏差在图3中较为明显，但与实测平均值的差值仅约2μm。由于五次测量均在同一试样上完成，该结果可能与晶粒尺寸的局部不均匀性有关，其成因包括化学成分均匀性、原始组织差异或试验波动等。该模型被用于预测最高温度达960℃的非等温试验，却未采用同一温度下的等温试验数据，这看似存在矛盾。实际上，这是将模型外推至900℃和930℃下观察到的正常晶粒长大行为。模型参数优化过程中，分别将指数n设为优化变量和固定值2进行计算。之所以这样处理，是因为优化得到的n=5.48相较于理论值2偏高。900℃和930℃下等温保温200s后的晶粒尺寸，与保温600s的试样实测值相近。这类属于试验正常波动范围的结果，更适配初期快速长大、随晶粒尺寸增大长大速率显著降低的模型。虽然采用n=2时误差函数更大，但与验证试验的相关性更好。同一热循环下的所有晶粒尺寸测量均在同一试样的不同位置完成，原始组织、化学成分差异或热处理过程中试验设备的波动均会对结果产生影响。

Järvinen等人与Lundholm等人的研究表明，原始奥氏体晶粒尺寸随初始组织而变化，因此本文结果需结合所用特定材料及工艺参数综合分析。本研究所用硼钢为热轧态，而实际生产中还存在其他不同工艺变体。Collins等人的研究显示，原始奥氏体晶粒的测量方法同样会影响估算结果。作者对比了室温下通过EBSD试验重构原始奥氏体晶粒、化学腐蚀与热腐蚀法，以及高温下直接EBSD试验奥氏体组织的结果，发现与高温直接EBSD测量相比，所有方法均会高估晶粒尺寸。

经奥氏体化处理100s的9个试样，其弯曲性能未表现出明显的温度依赖性，其中两个试样出现可见裂纹，且这两个试样在最大力对应的角度最小（85°和93°）。无可见裂纹的试样表现出高度一致的力学行为，临界弯曲角仅存在微小波动（98°、97°、96°、96°、98°、96°、99°）。

不过，对变形后试样的直接对比并不完全严谨，因为弯曲试验设备为手动控制，导致峰值力之后的变形量存在轻微差异。但试验后出现明显裂纹的两个试样，确实也是弯曲性能最差的试样。需要说明的是，960℃下奥氏体化100s的试样，其计算晶粒尺寸可能偏低，因为该温度下的晶粒长大行为无法通过模型准确描述。奥氏体化时间为100s、晶粒长大受限的试样，弯曲性能保持稳定，这与Levander等人的研究结论一致：原始奥氏体晶粒尺寸在4-10μm范围内的试样，弯曲性能相近。奥氏体化600s的三个试样弯曲后均出现明显裂纹，整体弯曲性能略有下降。延长保温时间不仅使晶粒尺寸显著增大，还加剧了表面脱碳。Choi与De Cooman及Levander等人的研究表明，奥氏体化过程中的保护气氛会影响弯曲性能。本研究采用Gleeble热模拟试验机，可实现精确控温与良好的试样重复性，但奥氏体化在低真空环境下进行，产生的脱碳效应难以与实际生产线对应。与Choi和De Cooman的硬度试验结果及Pujante等人给出的数据相比，本研究中的脱碳进程更为剧烈。由于试样表层为铁素体组织，原始奥氏体晶粒尺寸对铁素体和马氏体塑性的影响均值得关注。但弯曲试验仅能实现特定且可控的变形，需结合多项力学性能试验，才能综合评价材料的抗撞性能及其对原始奥氏体晶粒尺寸的依赖性。

5 结论

本研究基于热历程与平均晶粒直径的测量结果，对奥氏体晶粒长大行为进行了建模分析，并研究了奥氏体化温度对无涂层硼钢弯曲性能的影响。从本研究中可得出的主要结论总结如下：

1）原始奥氏体晶粒尺寸随温度升高和保温时间延长而增大，在900℃时长大速率有限。在该温度下，晶粒尺寸随时间的增幅相较于初始晶粒尺寸较小。

2）只要晶粒长大过程形成均匀的显微组织，即可采用平均晶粒直径对晶粒长大行为进行建模。

3）在960℃下进行等温奥氏体化处理会形成不均匀的显微组织，单个试样内部存在较大差异。该组织特征至少部分与升温至960℃的加热速率有关。

4）若采用较短的保温时间，弯曲角受奥氏体化温度的影响不显著。

5）高温与较长奥氏体化时间共同作用会导致弯曲性能略有下降。保温时间延长会使奥氏体晶粒尺寸与脱碳程度均显著增大。