对于结构钢的表面硬化处理，通常会进行碳氮共渗处理以提高其耐磨性和滚动疲劳性能。在碳氮共渗处理方面，以真空渗碳为基础的碳氮共渗处理相关报道极少，原因是在减压条件下氮难以渗入钢材。因此，本研究先进行真空渗碳，然后在单独的腔室中进行大气压渗氮。此外，通过控制炉内残留NH3含量，实现了一种能确保所需氮含量稳定分布的处理方法。基于研究成果，开发出了可用于大规模生产的碳氮共渗处理工艺。与减压渗氮工艺相比，这种热处理工艺能够实现更高的表面氮含量，并且可以达到稳定的质量水平。
1引言
在以汽车零部件为代表的动力传递部件的表面硬化处理中，为获得比渗碳处理更高的耐磨性、滚动疲劳寿命以及齿面疲劳强度，会采用碳氮共渗处理。碳氮共渗处理是在渗碳后，利用NH3气体进行渗氮，到目前为止，大部分此类处理都是以气体渗碳为基础进行的。另一方面，真空渗碳通过抑制处理部件表层的晶界氧化来提高部件强度，并且能够减少CO2排放量，近年来其应用范围不断扩大。如果能够在真空渗碳炉中进行碳氮共渗处理，那么除了真空渗碳的优势外，还可以获得因氮渗入而提高耐磨性等效果。然而，以真空渗碳为基础的碳氮共渗处理，至今几乎没有相关的研究报道。推测其原因之一是在减压条件下，氮难以渗入钢材。
此外，在碳氮共渗处理时，若只是单纯地通入一定量的NH3，还存在处理批次之间氮含量容易发生变化的问题。近年来，为了使钢材在碳氮共渗时达到所需的氮含量，业内尝试通过控制炉内残留NH3含量以及控制氮化势（KN）来改进碳氮共渗工艺。这是因为在渗氮时导入的大部分NH3会在炉内发生热分解（反应式（1）），而未分解的残留NH3会作为渗氮反应的供给源，根据反应式（2），氮会渗入钢材。
2NH3→N2+3H2 （1）
NH3→[N]+3/2H2 （2）
因此，渗氮反应被认为与炉内残留NH3气体分压密切相关，为了精确控制钢材的氮含量，通过控制NH3含量来控制渗氮工艺是必不可少的。
另一方面，在气体碳氮共渗处理中，也存在因炉内布局导致氮含量容易出现偏差的问题。这种偏差在气体连续渗碳炉中尤为明显，由于每个区域的温度和NH3分压会发生变化，不同区域之间，部件位置的不同会使氮渗入量产生差异。
因此，在本研究中，为了解决上述各种问题，使用了具有独立批次结构、且各处理室之间可自由搬运的量产型真空渗碳炉，将渗碳和渗氮分别在不同的腔室中进行，以实现处理质量的稳定化。与此同时，通过改变渗碳和渗氮的处理压力，并对渗氮时残留的NH3含量进行反馈控制，尝试确立一种基于真空渗碳炉的处理方法，以稳定获得所需的氮含量分布。此外，本研究还对采用上述工艺处理后的部件的强度特性进行了评估。
以下将对本研究所进行的试验过程以及取得的研究成果进行详细介绍。
2试验方法
2.1试验材料
本研究使用与JIS-SCr420H相当的材料（0.20C-0.28Si-0.82Mn-1.1Cr）作为试样。将φ30mm的轧制材料加热至900℃并保温，然后空冷，再通过机械加工制成φ25mm×5mm的形状。
2.2碳氮共渗条件
本试验所采用的碳氮共渗条件如图1所示。碳氮共渗处理使用热处理炉（大同特钢真空渗碳炉ModulTherm）。在930℃的渗碳模块中进行真空渗碳后，在820℃或850℃的渗氮模块中进行渗氮。渗氮模块的压力设定为1.5kPa或101.3kPa，以确认压力的影响。
在真空渗碳中使用C2H2和N2作为导入气体，在渗氮中分别使用NH3和N2作为导入气体，渗氮处理后进行油淬火。渗氮过程中，用红外线传感器测量炉内残留NH3含量，并控制NH3流量以使残留NH3含量保持在一定值。为了研究被处理材料的氮含量变化，将残留NH3含量控制在0.05%-0.50%之间变化，时间控制在60-300min之间变化。此外，使用相当于JIS-SS300（0.12C-0.16Si-0.51Mn-0.35Cr）的50mm×50mm×150mm的模拟试验钢，通过改变模拟试验钢的装载表面积，进而研究由此导致的氮含量分布的变化。另外，在上述处理中，在相同条件下进行多次处理，以确认处理批次之间的差异。
2.3碳含量、氮含量分布测量
在本试验中，在炉内中央放置1个试样，在外周的4个角落各放置1个试样，每个批次共处理5个试样。使用高频电感耦合等离子体发射光谱分析法（ICP-OES）测量每个试样表面的碳含量和氮含量，以确认炉内不同位置表面含量的差异。此外，使用电子探针显微分析仪（EPMA）对碳氮共渗处理后中央试样断面的碳含量分布和氮含量分布进行分析。
2.4强度特性评估
作为碳氮共渗材料的强度评估方法，本研究实施了在齿轮点蚀强度评估方面具有权威性的滚轴点蚀（RP）试验。试验条件为：接触面压3GPa，滑移率-80%，转速3000rpm，使用自动传动液（ATF）作为润滑油。将2.1节中记载的空冷后的试样机械加工至φ26.1mm×130mm，然后进行渗碳以及在残留NH3含量为0.50%的条件下进行碳氮共渗处理，之后分别在180℃下回火90min。对上述试样进行表面0.05mm的研磨，使表面粗糙度一致后进行试验。配对材料使用SUJ2调质材。
此外，为了研究NH3含量对抗回火软化能力的影响，进行渗碳以及在不同NH3含量下的碳氮共渗处理，并在不同温度下进行回火。使用显微维氏硬度试验机，在载荷2.94N的条件下，测量上述回火后试样表层0.05mm位置的硬度。
3结果及讨论
3.1渗氮压力的影响
图2展示了渗氮处理时炉内压力变化对表层氮含量的影响。可以观察到，随着处理压力的升高，即使NH3流量相同，钢材表面的氮含量也呈现增加的趋势。推测其原因是，将炉内压力提升至101.3kPa时，相同流量下炉内的NH3分压增加，从而使上述反应式（2）所表示的渗氮反应速率加快。
3.2残留NH3含量、渗氮时间的影响
图3（a）、（b）展示了残留NH3含量变化时碳含量和氮含量分布的变化情况。可以看出，残留NH3含量越高，表面氮含量越高，渗氮深度也越深。这一结果与Wang等人的气体碳氮共渗处理结果相似，证实了通过控制NH3含量可以改变钢材的氮含量。同时，也可以确认碳含量几乎没有变化。
图3（c）、（d）展示了在相同条件下，炉内不同位置表面碳含量和氮含量的差异（以误差棒表示）。表面氮含量的差异在平均值±0.05mass%以内，这表明该处理过程具有较小的差异，能够实现稳定的处理效果。
图4（a）、（b）展示了渗氮时间改变时碳含量和氮含量分布的变化。可以发现，渗氮时间越长，表面氮含量越高，渗氮深度也越深。随着渗氮时间的延长，碳含量会向内部扩散。图4（c）、（d）展示了这些情况下炉内的差异（以误差棒表示）。表面氮含量的差异在平均值±0.05mass%以内，炉内外侧与中央的含量差较小，再次证实了该处理过程的稳定性。
3.3装载表面积的影响
在量产处理中，当处理装载量增加时，炉内NH3分压的均匀性会变差，炉内氮含量的差异也会增大。因此，为了模拟量产时的气体流动和NH3的分解情况，将表面积从2m2增加到10m2，并确认氮含量的变化。结果如图5所示，即使表面积从2m2大幅增加到10m2，氮含量分布几乎没有变化，能够获得稳定的结果。虽然10m2时氮含量的差异比2m2时稍大，但仍在±0.05mass%以内。这可能是因为即使表面积增大到10m2，炉内NH3分压依然保持均匀，从而证实了该处理过程能够实现稳定的处理效果。
3.4处理批次间碳含量、氮含量差异
传统上，通过控制NH3流量进行处理时，处理批次间的氮含量差异较大。因此，在本研究采用的控制NH3含量的工艺中，对批次间的处理差异程度进行了确认。图6展示了在残留NH3含量为0.50mass%、渗氮时间为120min的条件下，进行3次相同处理时碳含量和氮含量的差异。尽管这3次处理的时间间隔均超过半年，但碳含量和氮含量的差异均在平均0.05mass%以内。
这主要源于两个方面：一方面，通过将残留NH3含量控制在恒定值，使得各批次的渗氮能力保持一致；另一方面，使用了专门的渗氮模块，避免了炉内被渗碳气体等污染，从而使炉内气氛更易于保持稳定。
4碳氮共渗处理材的强度特性
4.1 NH3含量对抗回火软化性能的影响
图7展示了将该工艺应用于JIS-SCr420H材料时，对部件抗回火软化性能的影响。从图7中可以看出，渗碳材料的硬度随着回火温度的升高而降低。
另一方面，可以确认随着渗氮时NH3含量的增加，材料的软化趋势减弱，并且这种趋势在更高的回火温度下更为明显。对于碳氮共渗导致的软化抵抗提升，在300℃左右回火时，可能是由于固溶N析出γ'相所引起的强化作用；在500℃左右回火时，则可能是由于CrN等细小原子团簇析出所导致的强化作用。
4.2滚轴点蚀试验结果
图8展示了使用经过渗碳以及在NH3含量为0.50mass%条件下碳氮共渗处理制备的试样进行滚轴点蚀试验的结果。从试验后试样表面的破损形态可以确认，试样均因点蚀而破损。从图8中可以看出，经过碳氮共渗处理后，试样的寿命提高了8.5倍。
关于点蚀寿命，传统观点认为在300℃左右回火时提高抗软化性能对其有益。如图7所示，碳氮共渗处理提高了抗回火软化性能，这可能是点蚀寿命提升的原因。综上所述，采用该工艺进行碳氮共渗处理，能够在保证稳定氮含量质量的同时，提高齿轮的点蚀强度。
5结论
本研究尝试在真空渗碳后，在另一独立腔室进行大气压渗氮，并控制炉内残留NH3含量，以确立一种能稳定获取所需氮含量分布的处理方法。本研究得出如下结论：
1）将压力从1.5kPa提升至101.3kPa，证实了即便NH3流量不变，表层氮含量也会上升。
2）将残留NH3含量在0.05%-0.50%之间调整，氮含量分布中的表面氮含量约上升0.30mass%；将渗氮时间从60min延长至300min，表面氮含量约上升0.25mass%。
3）当被处理材料表面积为2m2时，炉内不同位置的表层氮含量偏差在±0.05mass%以内。对表面积大幅增加至10m2的被处理材料也进行了测试，同样得到了稳定的结果。此外，即使进行3次处理，结果也都在相同范围内，证实了该处理结果的稳定性。
4）对经上述碳氮共渗处理工艺处理的部件进行点蚀疲劳强度测试，结果表明，与渗碳材料相比，碳氮共渗处理部件的寿命显著提高。
5）采用真空渗碳炉ModulTherm进行的真空渗碳与大气压渗氮相结合的工艺，相较于真空渗氮，能够在不到一半的时间内获得同等或更高的表层氮含量，是一种可实现质量稳定的热处理工艺。
