随着电动汽车、低空经济、航空航天等新兴领域加速崛起，全球高端制造业正迎来材料革命与设计创新的深度耦合。新兴领域用钢的自主突破，直接关系装备安全与产业升级。《世界金属导报》特别策划推出“新兴领域用钢的研发与应用”专题，聚焦电动汽车、航空航天、无人机等重要构件用钢的最新突破性成果，系统剖析轻量化设计、材料成型匹配、极端工况材料打造等难题，并前瞻新一代钢材迭代方向，旨在为新兴产品跨越式发展提供坚实材料支撑，助力全球制造业绿色智能转型。
— PART.01 — 引 言
滚动轴承是航空航天领域中最为关键的零部件，广泛应用于火箭发动机、航空喷气发动机等各类航天器装置中。滚动轴承不仅决定设备的工作寿命，同时也决定整机性能指标。 AISI 440C是目前超精密航空轴承应用最广泛的不锈钢，该钢存在尺寸15‑20μm 的粗大初生碳化物。碳化物尺寸越大，越容易在碳化物‑马氏体基体界面处萌生疲劳裂纹。粗大碳化物还会损害耐蚀性：铬元素富集在碳化物内，造成碳化物周边基体贫铬，该区域极易发生点蚀腐蚀。 理想轴承钢组织应当是马氏体基体上弥散分布细小强化析出相。高碳易生成粗大碳化物，因此，采用氮元素部分替代碳，既可以依靠间隙固溶维持力学性能，又能够减轻元素偏聚，从而获得均匀细小析出相以提升滚动接触疲劳性能与耐蚀性能。压力电渣重熔（PESR）工艺解决了氮在钢液中溶解度低的难题，推动高氮轴承钢实现工程化应用。Cronidur-30（Cr-30）高氮钢已在航天涡轮泵轴承得到实际应用，但针对该钢热处理显微组织滚动接触疲劳寿命的系统性研究仍然不足。 本文以AISI 440C作为对比材料，研究不同热处理制度下Cr-30的显微组织、力学性能与滚动接触疲劳行为。研究对比维度包含残余奥氏体、析出物形貌尺寸、表面残余应力、Weibull疲劳寿命、疲劳坑及亚表层裂纹特征，以此辨析寿命差异来源于宏观力学性能、表面状态，以及亚表层组织对裂纹萌生扩展的调控作用。
— PART.02 — 试验方法
2.1 试验材料 本研究采用的高氮钢为Cr-30（由Energietechnik Essen GmbH生产）。该钢采用PESR工艺，在高压条件下熔炼以提高氮的溶解度。对比材料为采用消耗电极双真空熔炼（CEDVM）工艺生产的AISI 440C，用于比较显微组织、力学性能和滚动解除疲劳（RCF）性能抗力。 两种材料均采用直径45mm、长度500mm的棒材。棒材先切成10mm厚圆片，再采用电火花线切割加工得到直径10mm、长度10mm的热处理试样，用于显微组织和硬度测量。RCF试样由棒材加工成直径9.5mm、长度120mm的圆柱，经磨削与研磨后达到约Ra1=0.07μm的表面粗糙度。 2.2 热处理工艺 试样在室温装入电阻式马弗炉，以250℃/h升温至固溶温度并保温60min，随后在约60℃油中淬火，再在室温水中冷却。为降低残余奥氏体（RA）含量，试样随即在-70℃进行2h深冷处理。精密轴承通常要求RA控制在5vol.%以内，以保证长期尺寸稳定性。 为考察显微组织对固溶温度的敏感性，Cr-30分别在1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1050℃和1060℃固溶。氮钢不宜在高于1050℃的温度固溶，因为过高温度会导致原奥氏体晶粒长大并增加RA含量。随后在100-550℃范围内进行二次回火；轴承领域通常优先采用二次回火，以更充分地降低RA和残余应力。 AISI 440C采用典型轴承热处理方法：1065℃固溶2h，在60℃油中淬火并在室温水中冷却，然后于-70℃深冷2h，最后在165℃二次回火，每次2h。 本研究对Cr‑30设置较宽回火温度窗口，识别出低温过渡碳氮化物析出强化、高温合金析出相二次硬化两个特征区间，据此可针对耐腐蚀或长寿命服役工况选择适配的回火制度。 2.3 金相表征 采用Zeiss Lab.A1 AX10光学显微镜在不同放大倍数下采集图像。试样用多级磨料抛光至镜面后，以Villela试剂（95mL乙醇、5mL盐酸和1g苦味酸）腐蚀。 光学显微分析所用试样同时用于SEM分析。通过二次电子（SE）和背散射电子（BSE）获得高对比度图像，并用能量色散谱（EDS）测定基体和不同析出物的化学组成。 采用X射线衍射测量RA体积分数。试样尺寸为直径10mm、长度10mm，测试前磨削并抛光两端面；使用Cr靶Kα辐射源，按ASTM E975测试。检测α-Fe峰和γ-Fe峰的曝光时间分别为5s和20s。 残余应力按ASTM E2860-12用XRD测量。测量位置为RCF圆柱试样表面沿轴向等距分布的三个位置，并在每个位置按0°、120°和240°三个方向测量。 2.4 力学性能与滚动接触疲劳试验 2.4.1 硬度测量 硬度采用Wilson Instruments Rockwell RB2000试验机按ASTM E18以洛氏C标尺测量，报告值为十次测量的平均值。 2.4.2 滚动接触疲劳试验步骤 采用双圆盘试样试验台开展RCF试验。两个加载圆盘均由整体淬硬AISI 52100制成，硬度为62HRC，并由气动机构施加载荷；载荷通过载荷传感器测量。圆柱试样由高精度夹头夹持，高速电机最高转速为25000r/min，转速传感器连续监测转速。由于试样与两个圆盘接触，圆柱每旋转一周经历两个应力循环。润滑油经流量控制装置滴到试样表面；当点蚀引起振动并超过9g阈值时，系统自动停机。 试样直径为9.42mm，加载圆盘直径为188mm，圆盘具有6.35mm冠部半径，因此圆盘与圆柱之间形成椭圆形非共形接触，可模拟球-滚道接触的高应力状态。试验在纯滚动条件下进行，载荷810N、转速10000r/min，对应最大Hertz接触应力4.2GPa。 ISO VG68润滑油以1 mL/min连续送入接触区，为避免污染不循环使用。试样与圆盘的平均表面粗糙度分别为Ra1=0.07μm和Ra2=0.25μm。采用HamrockDowson弹性流体动压润滑模型计算得到本工况下最小油膜厚度hmin=0.5296μm，比油膜厚度λ=2.04，λ介于1-3之间，表明试验处于混合润滑状态。采用该工况是为了在有限的低周寿命范围内诱发接触疲劳，同时尽量减少过度表面微凸体接触造成的磨损干扰。 混合润滑工况意味着接触区主要由油膜承载，但仍可能存在有限的微凸体相互作用。若λ过低，早期表面磨损会掩盖材料内部的RCF差异；若λ过高，试验寿命会显著延长而不利于比较。因此，λ=2.04既能维持可重复的润滑状态，又能在可接受的试验周期内促使疲劳失效发生。试样与圆盘粗糙度、润滑油流量、转速和载荷均保持一致，以保证不同材料之间的寿命差异主要反映材料组织与残余应力的影响。每种材料在相同条件下重复12次，试验过程中连续监测载荷、转速、累积应力循环和振动。
— PART.03 — 结果与讨论
3.1 显微组织与力学性能 Cr‑30与AISI 440C化学成分如表1所示。AISI 440C碳含量约为Cr‑30三倍以上，凝固及热加工易生成粗大富铬碳化物。Cr‑30依靠0.37%氮实现间隙固溶强化，抑制粗大碳化物生成。两者铬含量均约为16%，具备不锈钢耐蚀基础；Cr‑30析出物细小均匀，减少局部贫铬，耐点蚀性能理论上更优。 图1为原始状态Cr-30的SEM图。由图可看出Cr‑30析出物尺寸200nm-1μm，分为初生碳化物与初生氮化物；背散射结果区分出M2（C，N）与M23（C，N）6两类析出相。EDS分布还说明析出物并非单一化学计量相：Mo在部分颗粒中与Cr共同富集，而Fe信号在高合金析出物中相对降低。含N与不含N颗粒并存，使Cr-30在后续固溶和回火过程中具有不同的溶解与析出温度区间。正是这种多相析出体系形成了宽温度范围内的组织调控空间。 不同温度下淬火试样的SEM图见图2。固溶温度升高，Cr‑30中碳化物、碳氮化物逐步溶入基体，C、N进入固溶体会提升残余奥氏体含量；1060℃固溶后基体中几乎观察不到析出颗粒。M23C6约700℃开始溶解，M2（C，N）在奥氏体形成的840 ℃附近溶解。 固溶温度存在双重效应：温度偏低，合金元素固溶不足；温度高于1030 ℃，大量析出相回溶，晶界钉扎效应减弱，奥氏体晶粒长大，RA含量快速上升，硬度下降。950‑1050℃区间奥氏体晶粒由7μm长大至10μm，见图3。综合考虑硬度与残余奥氏体，最优固溶区间为1010‑1030℃，后续试验选用1020℃固溶试样。 图4为三种固溶温度对Cr-30试样的回火响应。Cr‑30表现出典型的双阶段回火特性：150℃出现第一个硬度峰值，随后硬度回落，475℃再次达到硬度峰值。低温峰值来自过渡碳氮化物弥散析出钉扎位错；温度继续升高，马氏体发生回复软化；当温度足够高，Cr、Mo扩散激活，稳定合金碳氮化物大量析出，产生二次硬化。 1020 ℃固溶淬火态RA约10%，回火后降至5vol.%左右。残余奥氏体主要在低温回火阶段分解；高氮钢残余奥氏体稳定性高，剩余RA需要更高温度才进一步分解，最终回火后RA可降至3.3vol.%。 图5为Cr-30与AISI 440C在不同回火温度下的硬度比较。AISI 440C回火过程持续软化，无法在高温下维持58HRC以上硬度；Cr‑30在150 ℃、475 ℃回火均可以满足轴承最低硬度要求。本文将150℃回火试样记作Cr‑30LT，475 ℃回火试样记作Cr‑30HT。 残余应力测试结果可知，Cr‑30LT压缩残余应力-636.9MPa；AISI 440C为-560.81MPa；Cr‑30HT为-455.04MPa。表面压应力有利于提升疲劳寿命，但高温回火释放部分淬火应力，Cr‑30HT压应力更低，说明其寿命优势不能简单归因于残余应力。 高温回火后Cr‑30析出物数量显著增加，但析出颗粒没有明显粗化，绝大多数小于0.6μm，见图6。150 ℃回火析出物面积分数2.5%；475 ℃回火达到4.2%；氮元素提升析出相抗粗化能力，高温回火主要增加析出数量，颗粒维持亚微米级别。两类回火试样均存在M2（C，N）和M23C6析出相，Cr富集明显，N仅存在于部分颗粒。 回火试样的SEM图如图7所示。AISI 440C初生碳化物尺寸15‑20μm，二次碳化物尺寸2‑4μm；Cr‑30全部为亚微米析出相。析出物尺寸、分布直接决定轴承钢疲劳性能，细小弥散析出是Cr‑30疲劳性能潜力的组织基础。 3.2 滚动接触疲劳寿命分析 所有试样磨削至Ra1=0.07μm，试验后存在RCF磨痕。AISI 440C试样右侧磨痕宽度从中部向上逐渐增加，这是特定圆柱试样存在轻微跳动所致。为避免异常值影响Weibull分析，用另一试样重新完成三次RCF试验。 图8中每个数据点表示一条试验轨迹对应的失效循环次数，每种状态完成12次试验。各点失效率按Weibull函数计算。Weibull分布能够拟合给定平均应力下的轴承疲劳寿命，轴承基本额定寿命公式也源于对轴承寿命数据的Weibull统计。 Weibull概率曲线给出L1、L10和L50寿命。L1和L10分别表示99%和90%试样无失效完成的循环数；L50约为L1的五倍，表示50%试样可完成的平均寿命。工业轴承通常关注L10，而关键航空航天轴承更重视L1。 Cr-30HT的L1寿命最高，为14.09×106次；AISI 440C和Cr-30LT分别为8.9×106次和9.3×106次。Cr-30HT相对AISI 440C的L1寿命提高约0.5倍。Cr-30较高的RCF寿命可归因于细小且均匀分布的碳化物/碳氮化物。AISI 440C中2-4μm的二次析出物尺寸约为Cr-30的六倍，是其RCF寿命较低的重要原因。为确定三种试样寿命差异的根本原因，进一步分析了疲劳坑和亚表层裂纹。 除L1外，AISI 440C、Cr-30LT和Cr-30HT的L1寿命分别为19.88×106、22.65×106和34.79×106次，L50寿命分别为38.05×106、45.35×106和72.88×106次。Cr-30HT在低失效概率和中位寿命指标上均保持优势，说明其改进并非只由少数异常长寿命试样造成，而是整个寿命分布整体向高循环次数移动。 3.3 疲劳坑分析 Cr-30LT和Cr-30HT的疲劳坑尺寸大于AISI 440C，但疲劳坑大小不能直接表征RCF寿命；寿命取决于亚表层裂纹萌生、扩展并最终到达表面形成剥落所需的应力循环数，因此必须结合亚表层裂纹分析。 结合BSD模式SEM图分析可知，AISI 440C疲劳坑周围存在大量表面裂纹；这种显著表面裂纹现象主要出现在AISI 440C。Cr-30LT疲劳坑一侧出现剥离，而Cr-30HT在疲劳坑内部可见亚表层裂纹源、后续剥落及明显裂纹。随后对所有RCF试样疲劳坑下方区域进行了更详细的亚表层裂纹分析。 三种试样的疲劳坑外观不同，反映了到达最终剥落时的裂纹路径差异。AISI 440C虽形成较小的表面坑，但坑周围密集的裂纹表明，材料已被互连裂纹快速分割；Cr-30的坑尺寸较大并不代表寿命较低，而是因为裂纹在亚表层经历了更长的扩展和分支过程后才形成宏观剥落。 3.4 亚表层裂纹分析 截面观察亚表层裂纹：AISI 440C亚表层裂纹最大深度为241-282μm，主裂纹衍生大量相互连通次级分支，快速形成剥落，缩短疲劳寿命。裂纹多起源于亚表层硅夹杂的尖端位置；粗大碳化物一方面阻碍裂纹扩展，另一方面界面应力集中促进裂纹网络生成。 Cr-30LT试样亚表层主裂纹深度326μm，长度322μm，分支数量较少；部分硅夹杂会随剥落脱离试样。Cr-30HT试样主裂纹长度可达890μm，深度372μm，产生大量次级分支，裂纹同样萌生于亚表层硅夹杂。 接触载荷下夹杂物基体界面产生应力集中，诱发裂纹萌生。裂纹扩展方向主要受Hertz应力场控制；裂纹遇到析出物时发生偏转、分叉。裂纹分支越多，到达试样表面的路径越长；粗大颗粒之间裂纹快速互连会加速材料剥落。 压应力可以抑制裂纹扩展，Cr-30LT压应力最大，裂纹长度最短。RCF是硬度、残余奥氏体、析出物尺寸、析出物分数等多因素耦合结果。尽管Cr-30LT残余压应力更高，但Cr-30HT高温回火获得更高面积分数的细小析出相，实现更长疲劳寿命。 AISI 440C粗大碳化物促使裂纹形成大范围互连网络，载荷在裂纹网络中重新分配，加速剥落失效。Cr-30析出物细小，裂纹以分叉扩展为主，不易形成连通网络。Cr-30HT高体积分数析出相促进裂纹多级分叉，延长裂纹扩展路径，推迟点蚀剥落，获得最优RCF寿命。析出物面积分数与形状因子是Cr-30疲劳性能优于AISI 440C的关键。结合良好耐蚀性，Cr-30适合高可靠长寿命航天轴承应用。
— PART.04 — 结 论
1）高氮钢Cr-30经适当热处理可获得高于58HRC的轴承所需硬度。C和N的固溶强化以及细小碳化物、碳氮化物的析出强化，使该钢同时获得较高硬度和强度。 2）由热处理试验确定的合适固溶温度范围为1000-1030℃。Cr-30显微组织对固溶温度十分敏感，实际生产中需严格控制热处理参数。 3）Cr-30具有极细小的强化析出物，而AISI 440C含有粗大碳化物。Cr-30的RCF寿命更高，适合航天器机构等关键长寿命轴承。 4）Cr-30呈双阶段回火响应，在150℃和475℃均达到峰值硬度。重视耐腐蚀性的应用可选择150℃回火；475℃回火产生二次硬化和更高析出物面积分数，适合非腐蚀环境下的长寿命应用。 5）150℃和475℃回火Cr-30中的球状析出物尺寸约200-300nm，析出物中Cr明显富集，N仅在部分颗粒中富集。氮提高了组织的抗回火能力，因此高温回火后析出物仍未显著粗化。 6）按L1、L10和L50寿命评价，Cr-30HT均优于Cr-30LT和AISI 440C。AISI 440C的粗大碳化物促进亚表层裂纹形成高度互连网络；Cr-30中较细小的析出物使裂纹形成较长的常规主裂纹及多级分支，尤其Cr-30HT的高析出物面积分数进一步延缓裂纹到达表面，因而具有最高RCF寿命。
