1引言
中碳Cr-Mo合金钢凭借优异的强度和耐热性，在冷成型条件下仍能保持结构稳定性，被广泛应用于汽车、飞机、工业机械等领域的高强度紧固部件和精密成型部件。在汽车行业中，为实现轻量化、提高燃油效率、降低CO2排放等多重目标，对高强度、高可靠性冷镦用材料的需求持续增长。在这类应用场景中，螺栓、螺母等紧固部件需在高载荷循环条件下保持长期疲劳性能。因此，材料不仅要具备较高的抗拉强度，还必须拥有均匀的显微组织和较低的缺陷敏感性。
本研究是为建立利用冷镦用合金钢制造抗拉强度达 1600MPa级高性能螺栓的材料技术而开展的系列研究之一。研究所用材料包括Cr-Mo系中碳钢范畴内的商用SCM435钢，以及为实现高抗拉强度而优化合金成分的开发钢。SCM435钢是目前广泛应用的冷镦用材料，可达到约900-1100MPa的抗拉强度；而开发钢则是通过添加Nb、V、Ti等微量元素设计的高性能材料，旨在实现1600MPa级的抗拉强度。这些合金元素会影响奥氏体稳定性和碳化物形成行为，使得材料在热轧和冷却后形成贝氏体等低温转变组织，进而具备极高的初始硬度和抗拉强度。然而，这种高强度组织会降低冷加工成型性，并缩短模具寿命。因此，必须通过组织调控确保材料的加工性能。
基于上述原因，球化退火工艺被视为关键的热处理技术。该工艺通过将碳化物球化并在基体中均匀分散，降低材料硬度、提高韧性和塑性，从而使材料获得适应后续冷加工工艺的力学性能。通常，球化退火采用Ac1与Ac3相变温度之间的临界区退火（IA）工艺或Ac1以下的亚临界区退火（SA）工艺。其热处理温度、保温时间、冷却速率等参数会直接影响最终的组织与性能。近年来，利用差示扫描量热法（DSC）、热膨胀法等精密分析技术精确测定Ac1和Ac3相变温度，并建立更合理、可重复性更高的球化热处理工艺的研究也在积极开展。
现有研究大多以单一钢种为对象，聚焦于热处理参数的影响，而针对不同初始组织及合金成分下球化行为差异的对比研究相对匮乏。在工业实际生产中，常存在未充分考虑合金设计和初始组织差异，直接沿用基于商用钢种的标准化热处理工艺的情况，导致难以针对新型高强度合金制定优化的热处理工艺。因此，本研究选取同属Cr-Mo系中碳钢，但合金设计和初始组织不同的两种材料——商用SCM435钢和高强度开发钢作为对比对象。通过DSC分析精确测定Ac1和Ac3相变温度，并以此为基础设定IA和SA工艺参数；通过分析热处理后的硬度变化、显微组织观察以及利用形状因子（F）进行球化率定量分析，明确合金成分和初始组织对球化反应的影响，为高强度冷镦用合金钢的定制化热处理工艺设计提供参考。
2 试验方法
2.1初始组织
本研究采用H公司热轧生产的直径为8.5mm的线材，材料为SCM435钢和开发钢，其合金成分如表1所示。为对比热处理前后显微组织的差异，采用光学显微镜和场发射扫描电子显微镜进行观察。此外，为阐明球化机制，首先对初始组织进行分析，采用Nital腐蚀液和Le Pera腐蚀液区分组织相。Nital腐蚀液由3%硝酸与乙醇混合制备，Le Pera腐蚀液由41%焦亚硫酸钠（Na2S2O5）水溶液与4%苦味酸乙醇溶液混合制备。通常，钢的显微组织可通过Nital腐蚀法利用形态和明暗对比区分，而含Na2S2O5的Le Pera腐蚀法则可通过提高颜色对比度，清晰度区分铁素体、马氏体、贝氏体和珠光体等组织。根据前人的研究报道，热轧中碳复相钢中，铁素体呈浅棕色或蓝色，马氏体呈白色，贝氏体呈深棕色或黑色，珠光体呈深色。
图1为利用OM和FE-SEM观察到的SCM435钢与开发钢的初始显微组织。首先，从图1（a）中SCM435钢的OM图像可见，铁素体基体上分布着大量已部分分段的珠光体组织；而图1（c）中开发钢的OM图像则显示，整体为下贝氏体组织，且贝氏体组织内部存在孤立的针状铁素体。开发钢表现出低温转变组织特性的原因在于：与SCM435钢相比，其Mo含量高出两倍以上，能大量形成碳化物，促进由铁素体和碳化物组成的下贝氏体形成；此外，NbC等细小析出相的生长会阻碍奥氏体晶粒长大，使得淬火时形成大量淬火组织。同时，Nb、Ti、V等阻碍晶粒长大的元素，在本研究所用的开发钢轧制过程中，可通过细化晶粒提高冲击韧性，这种细小晶粒在图1（c）中也可观察到。
2.2 DSC分析
球化退火温度与组织内的相变行为密切相关，为实现热力学稳定性和显微组织调控，奥氏体相变温度至关重要。因此，采用差示扫描量热法（DSC）测定SCM435钢和开发钢的Ac1和Ac3相变温度，并据此设计两种热处理工艺。试验在氩气气氛下进行，升温速率为5℃/min，所得DSC曲线如图2所示。Ac1和Ac3相变温度通过在吸热峰和放热峰曲线上绘制切线，切线与基线的交点确定。测定结果显示，SCM435钢的Ac1和Ac3相变温度分别为754℃和809℃，开发钢的Ac1和Ac3相变温度分别为780℃和851℃。
2.3 球化退火工艺
以Ac1和Ac3相变温度为基准，设计两种球化退火工艺：IA是在Ac1与Ac3相变温度区间内进行加热，诱导奥氏体化，随后冷却至Ac3以下温度诱导球化；SA是在Ac1以下温度进行长时间热处理，诱导渗碳体分解与球化。
IA工艺中，加热温度设定为高于Ac1相变点20℃，球化退火温度以20℃为间隔递减，共设定4种工艺条件；SA工艺中，退火温度以10℃为间隔在Ac1以下设定，通过对比分析不同温度下的退火结果。此外，为确保组织内所有相均能参与相变，各工艺阶段分别保温2h和8h。试样切割为10mm的长度，放入管式炉中进行热处理，热处理曲线如图3和图4所示。加热后的冷却速率控制在30℃/h以内，原因在于：冷却速率超过30℃/h时，渗碳体没有足够时间析出并长大；而冷却速率低于10℃/h时，球状渗碳体晶粒会过度粗化，导致材料性能劣化。
3结果与讨论
3.1 显微组织
图5（a）为SCM435钢在IA工艺下的显微组织观察结果。整体可观察到分段形态的珠光体组织，表明珠光体内的渗碳体部分已球化，且整体呈分段状。其中，经770℃ 2h-720℃ 8h退火处理的试样，分段珠光体组织和球状渗碳体颗粒最为明显。这是因为：在770℃加热过程中，珠光体内的渗碳体部分奥氏体化，从而促进分段；随后在720℃保温过程中，充分满足了球化所需的扩散条件，使得渗碳体有效分段并球化。通常，溶质原子的扩散速率随温度变低而呈指数级下降，因此，从740℃开始，随着温度降低，珠光体片层的厚度和长度逐渐变薄、变短；但在700℃和680℃的条件下，珠光体比例反而增加，这是由于热处理温度过低，扩散受到限制，渗碳体的聚集与球化未能充分进行。
图5（b）为SCM435钢在SA工艺下的显微组织观察结果。在750℃长时间热处理时，尽管温度与Ac1温度（754℃）非常接近，但组织未出现明显球化现象，形态与初始组织相似。分析认为，该过程中球化退火未充分进行，反而在部分区域先发生奥氏体化，冷却过程中又重新逆转变为珠光体，最终导致球化受到抑制，保留了原始的层状渗碳体结构。尤其值得注意的是，由于钢中存在Cr、Mo等奥氏体稳定化合金元素，这种局部奥氏体化现象可能进一步加剧。在740℃时，因为该温度处于临界温度附近，渗碳体处于不稳定区间，虽发生分解，但聚集与再析出未能充分进行，因此渗碳体等碳化物的数量减少；在730℃时，可观察到碳化物分解与聚集活跃进行，渗碳体实现球化；但随着温度继续降低，渗碳体进一步聚集，晶粒尺寸增大，同时呈现出不完整、不规则的生长趋势。
图6（a）为开发钢在IA工艺下的显微组织观察结果。在IA工艺下，初始贝氏体组织内部的碳化物颗粒在奥氏体化过程中分解，随后在冷却和等温处理过程中重新析出，形成细小的渗碳体颗粒。值得注意的是，退火温度对渗碳体的形态、比例和分布影响显著。IA热处理后，显微组织中原本的针状碳化物因热力学稳定性和表面能降低，向球化方向转变。在760℃条件下，针状碳化物溶解后以不规则形态重新析出，这是因为该温度与Ac1温度过于接近，渗碳体的溶解与再析出在热力学上处于不稳定状态；而在740℃条件下，碳化物球化最为活跃，从比例和颗粒均匀性来看，球化效果最佳，这是因为该温度同时满足了渗碳体聚集与生长所需的适宜扩散速率和热力学条件。相反，在720℃及以下温度时，碳化物颗粒比例降低，且形态多呈现不完整的球状；尤其在700℃条件下，渗碳体颗粒未发生聚集与球化，以不规则形态细小分散分布。这表明在球化退火工艺中，热处理温度是显微组织调控的关键因素，温度过低会导致球化效率下降。
图6（b）为开发钢在SA工艺下的显微组织观察结果。由于SA工艺在Ac1以下温度进行热处理，无法通过奥氏体化实现碳的重新固溶和渗碳体分解。开发钢的初始组织为贝氏体等低温转变组织，渗碳体比例较低，碳以固溶态存在于基体中。在这种状态下，球化依赖于新的形核与生长，而非原有渗碳体的聚集，与珠光体组织相比，需要更高的扩散激活能和热力学驱动力。此外，SA工艺采用较低温度下长时间热处理的方式，碳的扩散速率较慢，进一步阻碍了渗碳体的球化。结果表明，开发钢在大多数SA工艺条件下，球化反应未能充分进行，碳化物以细小分散的不完整形态残留。由此可见，对于具有低温转变组织的开发钢，SA热处理的球化效果有限。
3.2 硬度
图7、图8及表2、表3分别为SCM435钢和开发钢在不同球化退火工艺下的维氏硬度测定结果。硬度测试在试样中心以一定间隔进行，每个条件下测试10次。整体而言，开发钢的硬度高于SCM435钢，这是由初始显微组织和合金元素的差异导致的。
对于SCM435钢，在IA工艺（770℃ 2h-720℃ 8h）下硬度最低，为113HV。IA热处理后，硬度较初始硬度降低约55.3%-62.3%，平均降低约58%；在SA工艺中，740℃ 8h条件下硬度最低，为112.3HV，这是由于该温度下渗碳体球化表现为碳化物分解和固溶状态。除该条件外，SA工艺下其他条件的硬度较初始硬度降低约39.8%-50.4%，平均降低约43%，较IA工艺低15%左右。
对于开发钢，在IA工艺（800℃ 2h-740℃ 8h）下硬度最低，为171HV。IA热处理后，硬度较初始硬度降低约52.6%-56.5%，平均降低约54.5%；在SA工艺中，770℃ 8h条件下硬度最低，为190.6HV，整体硬度较初始硬度降低约40.4%-51.5%，平均降低约45%，较IA工艺低10%左右。
3.3球化率测定
为定量验证球化率，本研究采用形状因子（F）对显微组织分析结果进行评估，且仅针对开发钢在IA工艺下的球化率展开测定。通过图像分析仪从开发钢IA工艺热处理试样的SEM图像中提取球化颗粒，基于此分析形状因子F的变化规律。由于无法直接获取平均值，形状因子F依据公式进行计算。形状因子F越接近1，表明颗粒越接近球形。计算结果显示，在硬度最低的800℃ 2h-740℃ 8h条件下，形状因子F也最接近1，这表明该条件下颗粒的球化程度最优。通过图9可观察到IA工艺下不同球化退火温度对应的形状因子F的变化趋势。
4结论
1）以Ac1和Ac3温度为基础设计的热处理试验结果表明，SCM435钢和开发钢的球化效果均与温度密切相关。两种钢在IA和SA工艺下，当退火温度低于Ac1约20-40℃时，均能实现最有效的硬度降低和渗碳体球化。
2）SCM435钢在IA工艺（770℃ 2h-720℃ 8h）下表现出最低硬度，为113HV；开发钢则在IA工艺（800℃ 2h-740℃ 8h）下硬度最低，为171HV。相较于初始硬度，SCM435钢和开发钢采用IA热处理工艺时，硬度平均降低约55%；采用SA热处理工艺时，硬度平均降低约43%。
3）当初始组织以铁素体为基体且主要包含珠光体相时，球化过程是通过珠光体分段后渗碳体的细小生长得以实现的。此时，在Ac1相变点的正下方温度下也可完成球化退火。与之相反，当初始组织为贝氏体等低温转变组织时，球化过程以针状碳化物的球化方式进行，且需先经过奥氏体化过程以实现碳的扩散。因此，在SA工艺条件下，球化过程效率低下，而IA工艺更适合此类钢的热处理。
4）球化率可通过形状因子F进行定量评估，F值越接近1，球化程度越优异。本试验中，形状因子F与硬度之间呈现出明显的反比关系，这表明形状因子F可作为评估冷成型工艺适用热处理条件的有效指标。
