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引言
随着切削加工向高效率、高精度方向发展，传统硬质合金因强度和韧性有限，刀具刃部易产生崩刃和缺损。尽管通过添加第三元素或调控成分可在一定程度上改善陶瓷材料的抗损伤性能，但在高强度机械冲击与热循环条件下仍难以满足需求。陶瓷材料损伤主要源于切削冲击及热裂纹，因此提升其耐热裂纹性能尤为关键。基于此，本文通过优化原料粉末及烧结工艺，采用超微粉碎技术制备高强度 Ti (C,N) 基超微颗粒陶瓷材料，并探讨其超微粉化特性及烧结行为。
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超微粒子 Ti (C,N) 基陶瓷的研制
2.1 超微粒化对耐热冲击性能的提升
为提升钛碳基陶瓷的耐热冲击性能，通过筛选原料粉末，采用粒径≤0.5μm 的钛碳原料粉末，实现基体材料的超微细化。传统基体材料的平均粒径为 1.5-2.0μm，超微粒子筛的平均粒径已可细化至约 0.6μm。此外，虽然传统筛和超微粒子筛的粒径存在差异，但它们都具有以 Ti (C,N) 粒子为核心、外围结构环绕的特性。传统烧结体的抗折强度平均为 1300-1900MPa，而超微颗粒烧结体的抗折强度已提升至平均 2500MPa。抗折强度显著提升的原因在于将硬质相颗粒超微化后，导致破坏源的孔隙尺寸减小。若硬质相颗粒过于粗大，容易在颗粒间形成较大空隙，这些空隙在烧结后仍容易残留为孔隙。相比之下，超微粒子由于其颗粒间间隙微小且均匀，烧结时液相通过毛细作用渗透到颗粒间，从而促进颗粒重排和间隙填充，使孔隙尺寸显著减小。
此外，材料的残留量也会显著降低。研究表明，当 Ti (C,N) 的粒径减小时，破坏源尺寸也会随之缩小。因此，在陶瓷基复合材料中，硬质相颗粒的超微细化处理不仅能有效缩小破坏源尺寸，还能显著提升抗折强度。这种超微细化带来的抗折强度提升，使得材料的耐热冲击性能较传统陶瓷基复合材料最高可提高约 60%。为验证热冲击性能提升对切削性能的改善效果，开展了湿式切削加工性能评估。该评估在保持切削速度和切屑量恒定的条件下，以刀具刃尖发生缺损前的平均进给量作为耐缺损性指标。
图 1 展示了热冲击性能与湿式切削加工耐缺损性的关联关系。研究发现两者存在显著相关性，随着热冲击性能的提升，刀具的耐缺损性也得到相应增强。通过将硬质相颗粒进行超微细化处理的陶瓷粉末，相较于传统陶瓷粉末具有更高的强度，因此具备优异的耐热冲击性能，能有效抑制热裂纹的产生，从而在湿式切削加工中实现了稳定的加工效果。
2.2 超微颗粒化技术对疲劳特性的改善
在切削加工过程中，由于加工工件的形状差异，刀具刃口常会受到间歇性冲击。这种情况不仅会导致热循环引发的热裂纹，更可能因刀具刃口反复承受应力而发生疲劳破坏。为验证硬化相颗粒尺寸对疲劳破坏的影响，进行了三点弯曲疲劳试验。疲劳试验采用 20Hz 频率、0-1700MPa 应力幅值、100 万次最大循环次数的参数设置，以试样未发生断裂的应力作为疲劳极限。
图 2 展示了烧结体结合相厚度与疲劳试验的关系。传统烧结体的疲劳极限为 1100MPa，而超微粒子烧结体的疲劳极限最高可达 1700MPa，其断裂材料的疲劳强度在达到破坏前表现优异。疲劳强度与结合相厚度存在显著相关性 —— 结合相厚度越薄，疲劳强度反而越高。相较于传统陶瓷颗粒，结合相厚度较小的超微陶瓷颗粒虽然测量值波动较大，但疲劳试验后拉伸面硬度的变化幅度明显更小。金属材料在反复受力过程中会产生位错，位错数量会不断累积，最终导致加工硬化现象。随着加工硬化程度的加深，位错的聚集和相互缠结区域会产生应力集中现象，从而导致微小裂纹的产生。在渗碳体材料中，反复应力作用会使钴 (Co) 和镍 (Ni) 的结合相发生加工硬化，进而引发微小裂纹。相较于传统渗碳体，超微粒子渗碳体的结合相厚度更薄，因此不易发生由反复应力引起的塑性变形，加工硬化现象也更容易被抑制。通过抑制结合相的韧性与塑性变形能力下降，微小裂纹的形成得以有效控制。
为验证疲劳强度提升对切削性能的影响，本文开展了间歇加工性能评估。该工艺通过在刀尖反复施加冲击，以达到刀具缺损的冲击次数作为性能指标。研究发现，随着疲劳强度的提高，刀具缺损所需的冲击次数也随之增加，这证实了硬质相超微粒化在间歇加工中同样具有显著效果。
03
超微粒子烧结技术
3.1 超微粒化对表面质量的影响
陶瓷材料的制备工艺包括：在主要成分 TiC、TiN、Ti (C,N) 的基础上，根据具体用途添加 WC、TaC、NbC、Mo₂C 等碳化物以及 Co、Ni 等金属元素。将这些原料通过烧结炉或球磨机进行粉碎处理，并调节颗粒尺寸。粉碎完成后，加入高分子材料，采用铺展干燥法制备出数十至数百微米的颗粒体，通过提升材料流动性和填充性能后，最终进行压制成型。成型体采用批量烧结炉在 1400-1600℃的液相烧结工艺进行制备，通过调节真空或氮气气氛来形成烧结体。其中，烧结工艺不仅影响烧结体的特性，更对其表面质量产生重大影响，因此开发能兼顾这两方面的烧结技术至关重要。普通烧结体的主要成分多为 Ti (C,N)，在烧结过程中会因 Ti (C,N) 颗粒分解而发生脱氮现象。这种烧结过程中的脱氮作用对烧结体表面质量影响显著，脱氮量越大，表面质量就越差。
传统烧结体表面未见孔隙，而超微粒子烧结体表面则存在明显开孔结构。这是因为原料粉末中添加的 Ti (C,N) 粒子具有微米级尺寸，导致烧结脱氮量显著高于传统烧结体。这些在烧结体表面形成的开孔结构，会在后续切削加工中产生缺陷，因此需要采取抑制措施。
为确认烧结气氛对开放孔的影响，分别在真空和氮气气氛下进行了烧结。烧结时采用真空及 1.0kPa 压力的氮气气氛。在真空环境下烧结时，烧结体表面会形成大量开放孔隙。而采用氮气烧结时，表面则不会出现这类孔隙。因此，超微颗粒烧结体的表面质量受烧结气氛影响显著，氮气烧结能有效抑制开放孔隙的形成。
然而，氮气气氛下的烧结虽能抑制脱氮过程中产生的开放孔隙，但烧结体表面组织会发生显著变化。真空烧结时，由于 Ti (C,N) 颗粒分解及伴随的溶解 - 再析出作用，表面可见大量由钛与添加元素构成的灰色固溶体颗粒。相比之下，氮气烧结形成的组织中固溶体颗粒较少，主要呈现以 Ti (C,N) 为主的黑色颗粒结构。由于烧结气氛会影响烧结体表面组织的形成，因此在将其用作切削工具时，不仅要关注表面质量，还需对表面组织进行精准控制。
3.2 表面梯度结构的控制技术
超微粒子 Ti (C,N) 的比表面积较传统材料显著提高，由于材料更致密，因此烧结过程中会富集结合相中的钴 (Co) 和镍 (Ni) 金属成分。虽然金属含量增加能提升烧结性能，但硬度降低会导致切削工具的耐磨性下降。烧结过程中，氮气压力的控制至关重要。
采用烧结工艺进行烧结，参数为：1100-1300℃区间升温速率为 0.5℃/min，1300-1550℃区间升温速率为 10℃/min，并在 1550℃恒温烧结 1 小时。氮气压力在 4kPa 压力下，表面区域主要由 Ti 与添加元素形成的固溶体相构成，呈现大量灰色颗粒；而内部则以 Ti (C,N) 相为主的黑色颗粒为主。当氮气压力分别达到 1.0kPa 和 2.0kPa 时，材料仍保持相似的形貌特征。与 0.4kPa 压力相比，此时 Ti (C,N) 颗粒的分解作用受到抑制，未观察到表面附近固溶体颗粒的形成与生长，组织结构相对均匀。
为验证在低压氮气环境下烧结时固溶体颗粒的形成是否被促进，通过 EDS 对烧结体表面附近元素进行了分析，结果如图 3 所示。表面区域元素 W 含量较高，且从烧结体表面向内部逐渐减少；而钴 (Co) 和镍 (Ni) 元素则呈现从表面向内部递增的趋势，形成了表面梯度结构。如图 4 所示，这种表面梯度结构的形成使得烧结体表面附近的硬度较内部显著升高。
通过烧结时氮气压力控制形成的表面组织，不仅使金属成分在烧结体内部减少，还通过形成高碳含量的固溶体颗粒来实现硬度提升。这种特性在金属含量较高的超微颗粒烧结体中，能有效增强切削工具的耐磨性能。
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结论
本文阐述了提升超微粒子烧结体性能的关键组织结构与特性，并系统介绍了其烧结工艺技术。该技术已成功应用于切削工具领域，并具有更广泛的应用前景。
